一、儀器的安裝。 將
折光儀置于靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置于直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發(fā)。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)水口與超級恒溫槽串聯(lián)起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計(jì)讀數(shù)為準(zhǔn)。
二、加樣 松開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜面處于水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡面，促使難揮發(fā)的玷污物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡面。必要時可用擦鏡紙輕輕吸干鏡面，但切勿用濾紙。待鏡面干燥后，滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發(fā)，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然后閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。
三、對光 轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值為zui小，于是調(diào)節(jié)反射鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡組，同時從測量望遠(yuǎn)鏡中觀察，使視場zui亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視場準(zhǔn)絲zui清晰。
四、粗調(diào) 轉(zhuǎn)動手柄，使刻度盤標(biāo)尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。
五、 消色散 轉(zhuǎn)動消色散手柄，使視場內(nèi)呈現(xiàn)一個清晰的明暗臨界線。
六、 精調(diào) 轉(zhuǎn)動手柄，使臨界線正好處在X形準(zhǔn)絲交點(diǎn)上，若此時又呈微色散，必須重調(diào)消色散手柄，使臨界線明暗清晰。（調(diào)節(jié)過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）
七、 讀數(shù) 為保護(hù)刻度盤的清潔，折光儀一般都將刻度盤裝在罩內(nèi)，讀數(shù)時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然后從讀數(shù)望遠(yuǎn)鏡中讀出標(biāo)尺上相應(yīng)的示值。由于眼睛在判斷臨界線是否處于準(zhǔn)絲點(diǎn)交點(diǎn)上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應(yīng)轉(zhuǎn)動手柄，重復(fù)測定三次，三個讀數(shù)相差不能大于0.0002,然后取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由于玷污或試樣中易揮發(fā)組分的蒸發(fā)，致使試樣組分發(fā)生微小的改變，會導(dǎo)致讀數(shù)不準(zhǔn)，因此測一個試樣須應(yīng)重復(fù)取三次樣，測定這三個樣品的數(shù)據(jù)，再取其平均值。
